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食用植物油中礦物油摻假的確證檢測(cè)方法研究

2017-01-19 14:49 來(lái)源: 作者:

  判可引起嚴(yán)重后果。

  木文報(bào)道了以氣相色譜質(zhì)譜法為分離鑒,手段,輔以簡(jiǎn)便可靠的樣品前處理方式測(cè)定食用植物油中礦物油的定性分析方法。本法靈敏度較高,定性結(jié)果尤為可靠。己經(jīng)抽取大量市售各種植物油樣品測(cè)定。

  1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑氣相色譜質(zhì)譜儀16890,5973奶色譜柱1測(cè)5彈性石英毛細(xì)柱30陽(yáng)0.25,10.

  丑液體蠟0;煤扣柴油。機(jī)油對(duì)照,市1.2色譜質(zhì)譜條件爐溫程序升溫,100,保持3,升溫速率質(zhì)譜接口溫度280;進(jìn)樣方式不分流,進(jìn)樣量1載氣恒流模式,1.7此;170;電子倍,器電壓1750 1.3實(shí)驗(yàn)方法按上述色譜質(zhì)譜工作條件穩(wěn)定好儀器,調(diào)諧合格后進(jìn)樣分析。植物油樣品直接進(jìn)樣測(cè)定。

  2結(jié)果和討論2.1色譜條件的優(yōu)化2.1.1色譜柱的優(yōu)選礦物汕主耍由不長(zhǎng)度碳鏈的烷烴組成根據(jù)烷烴的理化特性,本文比較了冊(cè)5,彈性石英毛細(xì)柱30陽(yáng)父0.25阻父0.25,1苯基聚硅闈烷甲基聚硅氧烷9共聚物譜柱和1纟6彈性石英上細(xì)柱3,10.25父25,甲基聚娃氧烷色譜柱,分離效果相當(dāng),本文選用扭5,彈性石英毛細(xì)柱為分析柱,22爐溫的優(yōu)選采用等溫方式。作測(cè)組分與其它組分分離不佳。實(shí)驗(yàn)明,采用程序升溫模5溫度100300,升溫速率20,在此條件下,分離以好。閣8,本結(jié)果與逐級(jí)稀釋測(cè)定所得到的檢出濃度比較接近??紤]植物油樣品本底對(duì)方法檢出限的影響,采用植物油本底加礦物油標(biāo)準(zhǔn)的方式測(cè)定方法最低檢出質(zhì)量濃度,實(shí)驗(yàn)證實(shí),這種方式測(cè)得的方法最低檢出濃度略高于純礦物油標(biāo)準(zhǔn)和己烷本底測(cè)得的方法最低檢出濃度。其測(cè)得的方法最低檢出質(zhì)量濃度為1.28,這樣的靈敏度,對(duì)于檢測(cè)食用植物油濫用礦物油的方法靈敏度要求,是完全夠用的。

  箭頭所指為各種烷烴箭頭所指為各種烷烴2.3方法的精密度取5,8九礦物油正己烷溶液份,按實(shí)驗(yàn)部分和實(shí)驗(yàn)方法項(xiàng)下調(diào)試好儀器,重復(fù)測(cè)定5次,計(jì)算精密度,結(jié)果1.

  2.4方法定性的準(zhǔn)確度氣相色譜質(zhì)譜定性主要依靠質(zhì)譜的指紋信息。在高真空下,每種物質(zhì)在定能量的電子流轟擊下,產(chǎn)生多種具有定質(zhì)荷比的離子碎片。而2.2方法靈敏度如導(dǎo)色譜分祈檢出限的概念來(lái)樘達(dá)法靈敏度,則在本法中不太適用。是礦物油是多種燒烴的混合物,無(wú)法確切地知道每種烴類具體含量,因此,沒(méi)有辦法計(jì)算檢出限。第,氣相色譜質(zhì)譜定性檢測(cè),多以人工檢索為主。即如果做定性檢測(cè),首先應(yīng)當(dāng)出現(xiàn)肉眼可的離子峰,再在可疑離子峰處檢索,所以。出現(xiàn)肉眼可峰是前提木方法采用逐級(jí)稀釋礦物油溶液的辦法,考察其方法靈敏度=實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)。當(dāng)?shù)V物汕質(zhì)量濃度在可非常明顯的1519碳烷離子峰,3.當(dāng)?shù)V物油質(zhì)量濃度在0.581時(shí),仍可檢出1619碳閣4閃此。將木方法靈敏度確定在礦物油質(zhì)量濃度。51是完全能達(dá)到的如果定要用檢出限達(dá)靈敏度,選用加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中最常檢出的19烷計(jì)算其檢出限,50以的液體石蠟5次測(cè)定,19烷的平均峰面積410186586在此時(shí)段的最大噪聲峰面積217440.經(jīng)計(jì)算,19各種離子碎片間有確切的豐度比。只有當(dāng)離子碎片的種類相同,各離子碎片豐度比相當(dāng)?shù)那闆r下,該物質(zhì)才能得到確認(rèn)。除此之外,色譜保留值也在記程度上輔助氣相色浩質(zhì)譜的定性,本文所述立的定性方除上述氣相色譜質(zhì)譜定性的特點(diǎn)外,加之測(cè)定的對(duì)象礦物油是種混合物,其中包含大量的直鏈和支鏈烴類。用測(cè)定多個(gè)特征化合物來(lái)確定種混合物,定性參數(shù)有更大程度的增加,其定性準(zhǔn)確度比測(cè)定單個(gè)化合物更加可靠。

  因此,本法具有非常高的準(zhǔn)確度,完全可以作為礦物油的確證檢驗(yàn)方法。

  燒烴第次測(cè)定峰面積第次測(cè)定峰面積第次測(cè)定峰面積第次測(cè)定峰面積第次測(cè)定峰面積均值峰面積12烷13烷15垸16,17烷18烷19烷20烷21烷22烷23烷24烷2.5方法準(zhǔn)確度考察取食用植物油樣品兩份,于每8植物油中加入液體石奶5以按實(shí)驗(yàn)部分和實(shí)驗(yàn)方法項(xiàng)I米油;2米油加液體石蠟下調(diào)試好儀器,測(cè)定其回收率,結(jié)果58和2.

作者:佚名  來(lái)源:中國(guó)潤(rùn)滑油網(wǎng)